談?wù)凟NVI-CARB萃取小柱回收率低的原因及解決方法

　　1.萃取柱的活性處理：選一種溶劑通過SPE小柱，以潤濕和活化SPE填料，使分析物能與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生吸附作用，還可以除去柱內(nèi)可能存在的雜質(zhì)，減少污染;之后還須選擇一種急性和PH值與樣品基體相似的容易替換溶劑，以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高粗去效率。

　　2.上樣：將預(yù)處理好后的樣品倒入活化后的SPE小柱上，然后利用加壓、抽真空或離心的方式，使液體樣品以適當流速通過SPE小柱。

　　3.淋洗：選擇中等強度的混合溶劑，盡可能洗滌除去集體中的干擾組分，又不會導致目標萃取物流失;

　　4.洗脫：用小體積的適當?shù)南疵撊軇⒎治鑫锵疵撓聛聿⑹占?會干溶劑以備用或直接在線分析。洗脫溶劑的強度選擇非常關(guān)鍵，要達到分析物盡可能被洗脫而比分析物吸附更強的雜質(zhì)仍留在SPE小柱上不被洗脫下來的效果。

　　ENVI-CARB萃取小柱回收率低：

　　(1)可能原因：柱活化條件不恰當

　　解決方法：

　　•根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

　　(2)可能原因：樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

　　解決方法：

　　•選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

　　•調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標成分在固定相上的作用力

　　•改變樣品溶劑的極性，降低目標成分在溶劑中的作用力

　　(3)可能原因：清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強

　　解決方法：使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑

　　(4)可能原因：載樣時流速過快

　　解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

　　(5)可能原因：SPE小柱太小

　　解決方法：•用更大規(guī)格的SPE小柱•用選擇性更強的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱

　　(6)可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

　　解決方法：充分抽干沖洗溶劑

　　(7)可能原因：洗脫不充分

　　解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強度;用更小規(guī)格的SPE小柱

　　(7)可能原因：洗脫時流速過快或過慢

　　解決方法：控制流速1～2ml/min